eng
Выпуск #1/2024
Е. Антипова, А. Спиридонова, Н. Короткова, С. Гладких
УФ-ОТВЕРЖДАЕМЫЙ КЛЕЙ ЭЛАД УФ-50 С УЛЬТРАНИЗКОЙ УСАДКОЙ ДЛЯ МОНТАЖА ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ
УФ-ОТВЕРЖДАЕМЫЙ КЛЕЙ ЭЛАД УФ-50 С УЛЬТРАНИЗКОЙ УСАДКОЙ ДЛЯ МОНТАЖА ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ
Просмотры: 450
DOI: 10.22184/1992-4178.2024.232.1.94.98
Представлены результаты испытаний одноупаковочного малоусадочного высоконаполненного эпоксидного клея, разработанного в ООО «НПП «Макромер» им. В.С. Лебедева», который рекомендуется применять для монтажа оптических элементов – линз, призм и других оптических деталей.
Представлены результаты испытаний одноупаковочного малоусадочного высоконаполненного эпоксидного клея, разработанного в ООО «НПП «Макромер» им. В.С. Лебедева», который рекомендуется применять для монтажа оптических элементов – линз, призм и других оптических деталей.
Теги: minimization of deformations and stresses ultra-low shrinkage uv adhesive materials минимизация деформаций и напряжений ультранизкая усадка уф-клеевые материалы
Уф-отверждаемый клей Элад Уф-50
с ультранизкой усадкой для монтажа оптических элементов
Е. Антипова, А. Спиридонова, Н. Короткова, С. Гладких, к.х.н.
Представлены результаты испытаний одноупаковочного малоусадочного высоконаполненного эпоксидного клея, разработанного в ООО «НПП «Макромер» им. В.С. Лебедева», который применяется для монтажа оптических элементов. Клей отверждается под воздействием УФ-излучения за 30–60 с с объемной усадкой – 0,24%, линейной усадкой – менее 0,1%, обеспечивает прочность клеевого соединения «стекло – медь» не менее 1,5 МПа. Клей рекомендуется для точного позиционирования линз, призм и других оптических деталей.
В настоящее время способ крепления линз и других круглых оптических деталей приклеиванием используется все чаще, благодаря появлению новых УФ-отверждаемых клеевых материалов, обеспечивающих высокую скорость склеивания, надежное соединение деталей и ультранизкую усадку.
С применение таких клеев реализуется ряд преимуществ клеевого соединения, среди которых можно выделить следующие [1]:
Однако способ крепления оптических деталей приклеиванием имеет недостаток: усадка клеящего вещества после отвердевания может вызвать напряжения в линзе, а также деформацию, вплоть до разрушения линзы. Поэтому данные по усадке являются важнейшими показателями клеев, предназначенных для наклеивания оптических элементов.
Величины усадки некоторых клеев зарубежных производителей приведены в табл. 1, видно, что наименьшие значения усадки имеют эпоксидные клеи. Кроме низкой усадки, связующие на основе эпоксидных смол обеспечивают высокую адгезию к самым различным материалам, отсутствие выделения побочных летучих продуктов, отличные диэлектрические характеристики [2].
Отечественные УФ-отверждаемые акрилатные оптические клеи: Квант 401, Квант 501, Квант 502, Квант 501М, отличающиеся высокими оптическими, физико-механическими и адгезионными характеристиками, имеют усадку 3,7–3,9% [8]. В связи с этим, задача разработки УФ-отверждаемого клея с линейной усадкой не более 0,1% для монтажа оптических элементов являлась актуальной. В НТЦ компании «НПП «Макромер» им. В.С. Лебедева» была проведена исследовательская работа по разработке такого клея.
Для разработки УФ-отверждаемых эпоксидных клеев с ультранизкой усадкой применяли четвертичные ониевые соли (иодониевые или сульфониевые) элементов VI группы, инициирующие катионную полимеризацию эпоксидов. Для дополнительного снижения усадки и обеспечения низкого коэффициента теплового расширения клея применяли высокое наполнение: стеклом
и/или кварцем, которые имеют оптическую прозрачность и низкий коэффициент теплового расширения. Был использован относительно новый подход для достижения ультранизкой усадки – введение в клеевую композицию особых мономеров, «расширяющихся» при полимеризации в объеме [9].
Разработан УФ-отверждаемый высоконаполненный клей марки Элад УФ-50 на основе эпоксидиановой и эпоксициклоалифатической смол, отверждающийся
по катионному механизму, для крепления линз на основания из керамики, меди, меди с покрытием и выравнивания оптических устройств при сборке оптоэлектроники. Этот клей, как и другие отечественные УФ-отверждаемые адгезивы, применяемые для склеивания оптического волокна, светофильтров и поляроидов, оптических деталей из кристаллов, поляризационных призм и т.д., используются и при соединении разнородных материа-
лов, один из которых пропускает УФ-излучение [8].
Характеристики клея Элад УФ-50 представлены в табл. 2. Не являясь полным аналогом американского клея Optocast 3410, клей Элад УФ-50 успешно заменил его в области УФ-приклеивания линз к подложкам. Optocast 3410 имеет более широкое применение, так как имеет двойной механизм отверждения – УФ/термо, то есть может применяться и для приклеивания непрозрачных линз.
При исследовании клея Элад УФ-50 применяли следующие методы.
Измерение динамической вязкости клея проводили на ротационном вискозиметре HAAKE Viscotester VT 7L plus при температуре 25 °С (ротор TL6; скорость вращения ротора 2,5–30 об/мин) по инструкции к прибору.
Плотность клея определяли по ГОСТ 15139-69. Пластмассы. Методы определения плотности (объемной массы).
Твердость по Шору Д определяли по ГОСТ 24621-2015.
Определение усадки УФ-отвержденных образцов Элада УФ-50 проводили пикнометрическим методом. Изменение объема клея при отверждении выражали через изменение его плотности. Измерения плотности клея до и после отверждения пикнометрическим методом обеспечивали точность до 0,05%.
Определение адгезионной прочности клея проводили на образцах клеевых соединений «стекло – медь», которые готовили склеиванием стеклянной пластинки размером 50 × 50 × 2,6 мм и металлического грибка из меди с диаметром основания 7 мм соответственно. Перед склеиванием поверхность грибка из меди очищали от оксидной пленки растворением в концентрированной ортофосфорной кислоте. Склеиваемые поверхности обезжиривали, высушивали. Металлический грибок фиксировали в специальной оснастке и наносили
на его поверхность каплю клея массой 0,002–0,004 г.
Затем с помощью центровочного устройства и зажимов прижимали к «грибку» стеклянную пластинку таким образом, чтобы клей равномерно распределился по склеиваемым поверхностям, излишки клея удаляли. Клеевой слой толщиной 50–70 мкм отверждали с помощью установки с двумя УФ-светодиодами в течение 1 мин. После кондиционирования склеенных образцов при температуре (22±2) оС и влажности (50±5)% в течение одних суток образцы клеевых соединений испытывали на прочность при равномерном отрыве при скорости движения зажима 10 мм/мин.
Исследование стабильности клея проводили после хранения при температурах (23±5) °C и –(18±2) °С.
После выдержки клея в течение заданного временного промежутка при заданной температуре оценивали визуально однородность клея, а также характеристики прочности клеевого слоя.
Разработанный клей Элад УФ-50 отверждается с высокой скоростью при использовании доступных источников УФ-излучения (светодиодов со спектральным диапазоном (365±10) нм при дозе излучения 2 700 мДж/ см2) в течение 30–60 с на глубину до 100 мкм. При этом обеспечивается высокая прочность склеивания различных субстратов: прочность склеивания «стекло – медь» не менее 1,5 МПа; прочность склеивания соединения «стекло – нержавеющая сталь» – не менее 1,7 МПа. Элад УФ-50 при отверждении имеет ультранизкую усадку: объемная усадка составляет 0,24%, линейная – менее 0,1%. Столь низкие значения усадки были косвенно подтверждены при сборке лазерных модулей по отсутствию смещения линзы в горизонтальном направлении (которое приводило бы к уширению лазерного пучка).
Элад УФ-50, упакованный в шприцах, стабилен при хранении в течение трех месяцев при температуре –(18±2) °С и при дополнительном хранении при комнатной температуре до четырех суток. В течение данного срока хранения не происходит изменений таких технологических характеристик, как внешний вид, толщина клеевой пленки, усилие выдавливания из шприца, а также прочностных показателей клеевых соединений «стекло – нержавеющая сталь» и «стекло – медь».
В дальнейшем планируется разработка эпоксидных клеящих материалов, имеющих способность к предварительной активации УФ-излучением с последующим доотверждением, чтобы их можно было использовать для склеивания непрозрачных материалов, в том числе кристаллов.
Литература
Латыев С.М. Конструирование точных
(оптических) приборов https://www.elec.ru/library/nauchnaya-i-tehnicheskaya-literatura/konstruirovanie-tochn-priborov/.16 сентября 2022 г
Петрова А.П., Малышева Г.В. Клеи, клеевые связующие и клеевые препреги: учебное пособие. М.: ВИАМ, 2017. 472 с.
Раздел продукция сайта компании DELO [Электронный ресурс]. Режим доступа: https://www.delo.de/produkte/
3M Electronic Assembly Liquid Adhesives for Electronics [Электронный ресурс]. Режим доступа:
https://www.3m.com/3M/en_US/company-us/all-3m-products/~/All-3M-Products/Electronics/Electronics-Materials/Electronic-Assembly-Liquid-Adhesives/
Раздел продукция сайта компании Electronic Materials, Inc. [Электронный ресурс]. Режим доступа:
http://www.emiuv.com/products
Industrial Adhesive bonders [Электронный ресурс].
Режим доступа: https://www.dymax.com/adhesives/bonders
Adhesives for Electronics [Электронный ресурс].
Режим доступа: http://www.henkel-adhesives.com/adhesives-for-electronics-40361.html
Синеокова О.А., Сивохина О.С., Бондаренко Н.А. УФ-отверждаемые полимерные материалы со специальными свойствами. 145 Тезисы докл. IV международной научно-технической конференции «Современные достижения в области клеев и герметиков: материалы, сырье, технологии», 26–28 сентября 2023 г. Дзержинск,
Нижний Новгород, 2023. C. 145–149.
Ricardo Acosta Ortiz,* Amy Grace Savage Gomez,
Aída E. García Valdez, Rafael Aguirre Flores, and Marco Sangermano. Development of low-shrinkage polymers
by using expanding monomers: Macromolecular
Symposia 2017, 374, 1600092.
с ультранизкой усадкой для монтажа оптических элементов
Е. Антипова, А. Спиридонова, Н. Короткова, С. Гладких, к.х.н.
Представлены результаты испытаний одноупаковочного малоусадочного высоконаполненного эпоксидного клея, разработанного в ООО «НПП «Макромер» им. В.С. Лебедева», который применяется для монтажа оптических элементов. Клей отверждается под воздействием УФ-излучения за 30–60 с с объемной усадкой – 0,24%, линейной усадкой – менее 0,1%, обеспечивает прочность клеевого соединения «стекло – медь» не менее 1,5 МПа. Клей рекомендуется для точного позиционирования линз, призм и других оптических деталей.
В настоящее время способ крепления линз и других круглых оптических деталей приклеиванием используется все чаще, благодаря появлению новых УФ-отверждаемых клеевых материалов, обеспечивающих высокую скорость склеивания, надежное соединение деталей и ультранизкую усадку.
С применение таких клеев реализуется ряд преимуществ клеевого соединения, среди которых можно выделить следующие [1]:
- конструктивная простота узла крепления, а также снижение его массы и габаритов;
- возможность закрепления линз, крепление которых традиционными способами затруднено, например: приклеивание линз малого диаметра (< 6 мм), с крутыми радиусами кривизны и тонкими краями, при некруглой форме базовых поверхностей и др.;
- минимизация деформаций и напряжений в оптической детали из-за их перераспределения по всей площади склеивания после сборки и при внешних воздействиях на узел крепления (например, при изменении температуры) благодаря упругим свойствам клеящих материалов;
- возможность юстировки (корректировки) положения оптической детали до момента затвердевания клеящего вещества с обеспечением прецизионной сборки;
- герметизация соединения;
- относительная простота обеспечения автоматизации процесса;
- применение клея УФ-отверждения обеспечивает быструю фиксацию (в течение 20–60 с) оптических деталей на подложках в оптических системах, электронике, волоконной оптике и т.п., соответственно, повышение производительности процесса сборки за счет высокой скорости УФ-отверждения;
- экологичность УФ-клеев и отсутствие загрязнения линз за счет испарения компонентов клея.
Однако способ крепления оптических деталей приклеиванием имеет недостаток: усадка клеящего вещества после отвердевания может вызвать напряжения в линзе, а также деформацию, вплоть до разрушения линзы. Поэтому данные по усадке являются важнейшими показателями клеев, предназначенных для наклеивания оптических элементов.
Величины усадки некоторых клеев зарубежных производителей приведены в табл. 1, видно, что наименьшие значения усадки имеют эпоксидные клеи. Кроме низкой усадки, связующие на основе эпоксидных смол обеспечивают высокую адгезию к самым различным материалам, отсутствие выделения побочных летучих продуктов, отличные диэлектрические характеристики [2].
Отечественные УФ-отверждаемые акрилатные оптические клеи: Квант 401, Квант 501, Квант 502, Квант 501М, отличающиеся высокими оптическими, физико-механическими и адгезионными характеристиками, имеют усадку 3,7–3,9% [8]. В связи с этим, задача разработки УФ-отверждаемого клея с линейной усадкой не более 0,1% для монтажа оптических элементов являлась актуальной. В НТЦ компании «НПП «Макромер» им. В.С. Лебедева» была проведена исследовательская работа по разработке такого клея.
Для разработки УФ-отверждаемых эпоксидных клеев с ультранизкой усадкой применяли четвертичные ониевые соли (иодониевые или сульфониевые) элементов VI группы, инициирующие катионную полимеризацию эпоксидов. Для дополнительного снижения усадки и обеспечения низкого коэффициента теплового расширения клея применяли высокое наполнение: стеклом
и/или кварцем, которые имеют оптическую прозрачность и низкий коэффициент теплового расширения. Был использован относительно новый подход для достижения ультранизкой усадки – введение в клеевую композицию особых мономеров, «расширяющихся» при полимеризации в объеме [9].
Разработан УФ-отверждаемый высоконаполненный клей марки Элад УФ-50 на основе эпоксидиановой и эпоксициклоалифатической смол, отверждающийся
по катионному механизму, для крепления линз на основания из керамики, меди, меди с покрытием и выравнивания оптических устройств при сборке оптоэлектроники. Этот клей, как и другие отечественные УФ-отверждаемые адгезивы, применяемые для склеивания оптического волокна, светофильтров и поляроидов, оптических деталей из кристаллов, поляризационных призм и т.д., используются и при соединении разнородных материа-
лов, один из которых пропускает УФ-излучение [8].
Характеристики клея Элад УФ-50 представлены в табл. 2. Не являясь полным аналогом американского клея Optocast 3410, клей Элад УФ-50 успешно заменил его в области УФ-приклеивания линз к подложкам. Optocast 3410 имеет более широкое применение, так как имеет двойной механизм отверждения – УФ/термо, то есть может применяться и для приклеивания непрозрачных линз.
При исследовании клея Элад УФ-50 применяли следующие методы.
Измерение динамической вязкости клея проводили на ротационном вискозиметре HAAKE Viscotester VT 7L plus при температуре 25 °С (ротор TL6; скорость вращения ротора 2,5–30 об/мин) по инструкции к прибору.
Плотность клея определяли по ГОСТ 15139-69. Пластмассы. Методы определения плотности (объемной массы).
Твердость по Шору Д определяли по ГОСТ 24621-2015.
Определение усадки УФ-отвержденных образцов Элада УФ-50 проводили пикнометрическим методом. Изменение объема клея при отверждении выражали через изменение его плотности. Измерения плотности клея до и после отверждения пикнометрическим методом обеспечивали точность до 0,05%.
Определение адгезионной прочности клея проводили на образцах клеевых соединений «стекло – медь», которые готовили склеиванием стеклянной пластинки размером 50 × 50 × 2,6 мм и металлического грибка из меди с диаметром основания 7 мм соответственно. Перед склеиванием поверхность грибка из меди очищали от оксидной пленки растворением в концентрированной ортофосфорной кислоте. Склеиваемые поверхности обезжиривали, высушивали. Металлический грибок фиксировали в специальной оснастке и наносили
на его поверхность каплю клея массой 0,002–0,004 г.
Затем с помощью центровочного устройства и зажимов прижимали к «грибку» стеклянную пластинку таким образом, чтобы клей равномерно распределился по склеиваемым поверхностям, излишки клея удаляли. Клеевой слой толщиной 50–70 мкм отверждали с помощью установки с двумя УФ-светодиодами в течение 1 мин. После кондиционирования склеенных образцов при температуре (22±2) оС и влажности (50±5)% в течение одних суток образцы клеевых соединений испытывали на прочность при равномерном отрыве при скорости движения зажима 10 мм/мин.
Исследование стабильности клея проводили после хранения при температурах (23±5) °C и –(18±2) °С.
После выдержки клея в течение заданного временного промежутка при заданной температуре оценивали визуально однородность клея, а также характеристики прочности клеевого слоя.
Разработанный клей Элад УФ-50 отверждается с высокой скоростью при использовании доступных источников УФ-излучения (светодиодов со спектральным диапазоном (365±10) нм при дозе излучения 2 700 мДж/ см2) в течение 30–60 с на глубину до 100 мкм. При этом обеспечивается высокая прочность склеивания различных субстратов: прочность склеивания «стекло – медь» не менее 1,5 МПа; прочность склеивания соединения «стекло – нержавеющая сталь» – не менее 1,7 МПа. Элад УФ-50 при отверждении имеет ультранизкую усадку: объемная усадка составляет 0,24%, линейная – менее 0,1%. Столь низкие значения усадки были косвенно подтверждены при сборке лазерных модулей по отсутствию смещения линзы в горизонтальном направлении (которое приводило бы к уширению лазерного пучка).
Элад УФ-50, упакованный в шприцах, стабилен при хранении в течение трех месяцев при температуре –(18±2) °С и при дополнительном хранении при комнатной температуре до четырех суток. В течение данного срока хранения не происходит изменений таких технологических характеристик, как внешний вид, толщина клеевой пленки, усилие выдавливания из шприца, а также прочностных показателей клеевых соединений «стекло – нержавеющая сталь» и «стекло – медь».
В дальнейшем планируется разработка эпоксидных клеящих материалов, имеющих способность к предварительной активации УФ-излучением с последующим доотверждением, чтобы их можно было использовать для склеивания непрозрачных материалов, в том числе кристаллов.
Литература
Латыев С.М. Конструирование точных
(оптических) приборов https://www.elec.ru/library/nauchnaya-i-tehnicheskaya-literatura/konstruirovanie-tochn-priborov/.16 сентября 2022 г
Петрова А.П., Малышева Г.В. Клеи, клеевые связующие и клеевые препреги: учебное пособие. М.: ВИАМ, 2017. 472 с.
Раздел продукция сайта компании DELO [Электронный ресурс]. Режим доступа: https://www.delo.de/produkte/
3M Electronic Assembly Liquid Adhesives for Electronics [Электронный ресурс]. Режим доступа:
https://www.3m.com/3M/en_US/company-us/all-3m-products/~/All-3M-Products/Electronics/Electronics-Materials/Electronic-Assembly-Liquid-Adhesives/
Раздел продукция сайта компании Electronic Materials, Inc. [Электронный ресурс]. Режим доступа:
http://www.emiuv.com/products
Industrial Adhesive bonders [Электронный ресурс].
Режим доступа: https://www.dymax.com/adhesives/bonders
Adhesives for Electronics [Электронный ресурс].
Режим доступа: http://www.henkel-adhesives.com/adhesives-for-electronics-40361.html
Синеокова О.А., Сивохина О.С., Бондаренко Н.А. УФ-отверждаемые полимерные материалы со специальными свойствами. 145 Тезисы докл. IV международной научно-технической конференции «Современные достижения в области клеев и герметиков: материалы, сырье, технологии», 26–28 сентября 2023 г. Дзержинск,
Нижний Новгород, 2023. C. 145–149.
Ricardo Acosta Ortiz,* Amy Grace Savage Gomez,
Aída E. García Valdez, Rafael Aguirre Flores, and Marco Sangermano. Development of low-shrinkage polymers
by using expanding monomers: Macromolecular
Symposia 2017, 374, 1600092.
Отзывы читателей
