eng
Выпуск #3/2002
В.Некрасов, Г.Шаулов, А.Ковалев.
Автоматизация анализа. Спектрально-аналитические технологии
Автоматизация анализа. Спектрально-аналитические технологии
Просмотры: 3016
Анализ структуры, состава и свойств веществ – неотъемлемое звено практически всех современных технологий. Аналитические методы непрерывно и быстро развиваются. Методы “мокрой” химии, на протяжении десятилетий и даже столетий господствовавшие в анализе, сегодня неуклонно сдают позиции инструментальным методам, которые аккумулируют в себе самые передовые достижения физики, химии, биологии, электроники, информатики и других областей науки и техники. Одно из определяющих направлений развития этих методов – автоматизация анализа, для решения задач которой авторами предложено автоматизированное рабочее место “Спектроскопист”.
Заметное место в арсенале современных инструментальных аналитических технологий занимает оптическая спектроскопия [1–6]. Ее методы обеспечивают высокую селективность и чувствительность к присутствию даже следовых (на уровне 10-5–10-12 г/л) количеств анализируемого вещества [2]. На мировом уровне соответствующие спектрально-аналитические технологии и аппаратуру представляет целый ряд фирм – Perkin Elmer, Bruker, Shimadzu, Nikolette, Jobin Yvon и др. В подавляющем большинстве аппаратуры этих фирм функции управления измерениями и обработки результатов выполняются IBM PC-совместимыми компьютерами по специализированным программам, функционирующим в среде Microsoft Windows.
Отечественные спектрально-аналитические технологии существенно отстают от зарубежных, причем отставание связано исключительно с низким уровнем российского аналитического приборостроения [7]. В последние десятилетия разрыв между российским и зарубежным приборостроением увеличивался по мере развития вычислительной техники, но оптико-механические узлы отечественной аппаратуры и сейчас не уступают, а порой превосходят зарубежные.
Сложившуюся ситуацию можно рассмотреть на примере аппаратуры Ленинградского оптико-механического объединения (ЛОМО) – ведущего предприятия российского спектрального приборостроения (см. таблицу). Как видно из таблицы, составленной на основании источников [8,9], эта аппаратура охватывает практически весь круг современных спектрально-аналитических технологий. Аппаратурой ЛОМО оснащено большинство аналитических лабораторий СНГ. Данные таблицы вместе с тем отражают и общий уровень развития отечественного спектрально-аналитического приборостроения. В частности видно, что более половины аппаратуры оснащено в лучшем случае электромеханическими средствами автоматизации и не имеет устройств связи с ЭВМ. В остальной аппаратуре, относящейся к самым последним разработкам, используются в основном маломощные мини-ЭВМ серии “Электроника”.
В “докомпьютерную” эпоху (60–70-е годы) аппаратура ЛОМО – спектрофотометры СФ-8, СФ-18, СФ-20, СФ-26, ИКС-24, ИКС-29 и ИКС-31, КР (комбинационного рассеяния)-спектрометр ДФС-24 – практически, за исключением массогабаритных параметров, не уступала аппаратуре ведущих зарубежных фирм. Дальнейшее ее развитие характеризуется двумя направлениями: разработкой автоматизированной аналитической аппаратуры общецелевого назначения – ИК- и УВИ (УФ и видимого оптического диапазона)-спектрофотометры, КР-спектрометр ДФС-52, люминесцентный спектрометр СДЛ-2 – и автоматизированных электронно-оптических модулей (КСВУ-2, -6, -23, монохроматор МДР-41), предназначенных для создания специализированных спектрально-аналитических комплексов. Оптические узлы этой аппаратуры построены на основе самых современных достижений оптико-механической промышленности (голограммных и нарезных фокусирующих решеток с переменным шагом, оригинальных технических решений и др.), позволяющих существенно снизить уровень паразитного излучения и повысить рабочие параметры. В то же время средства автоматизации практически всех приведенных в таблице устройств не выдерживают никакого сравнения с мировыми моделями и морально устарели.
Очевидно, что оснащение этих приборов и оптико-механических узлов современными устройствами вычислительной техники для управления процессом измерения и обработки получаемых данных позволит поднять их до уровня, удовлетворяющего мировым требованиям к спектрально-аналитическим технологиям. Эта задача может быть успешно решена с помощью автоматизированного рабочего места (АРМ) “Спектроскопист”, предназначенного для автоматизации процесса измерений в исследовательских и аналитических спектральных комплексах.
Автоматизация спектрального эксперимента предполагает решение нескольких задач:
· управление спектральным прибором, а именно управление приводами сканирующих и других перемещаемых элементов и исполнительных устройств, обеспечивающих требуемые режимы измерения; обеспечение необходимых режимов питания возбуждающих и регистрирующих устройств, позволяющих минимизировать шумы и другие источники систематических погрешностей измерений (коррекция колебаний источника света и базовой линии, учет темнового тока фотоприемников и др.);
· представление результатов измерений в графической и цифровой форме и визуализация их на электронном мониторе и (или) в виде твердой (бумажной) копии;
· сохранение результатов измерений в долговременной памяти ЭВМ и (или) на промежуточных носителях в виде самостоятельного файла. Выполнение этой задачи необходимо для использования получаемых результатов в последующих преобразованиях, архивации их в электронном виде и для формирования электронных баз данных.
Стандартные решения для автоматизации спектральных измерений, используемые подавляющим большинством производителей, представляют собой моноблочные приборы одноцелевого назначения (спектрофотометры, спектрофлуориметры и пр.). Связь таких приборов с внешней ЭВМ осуществляется по стандартным интерфейсам. При этом приемно-управляющие функции обычно выполняются встроенным в прибор микроконтроллером. Обмен информацией с внешней ЭВМ осуществляется с помощью специальных кодовых таблиц, являющихся, как правило, ноу-хау фирмы. Такая аппаратура не допускает не только дооснащения дополнительными устройствами, работающими в едином программном поле с основными, но и никаких методических усовершенствований режимов измерения, даже если оптические узлы аппаратуры это позволяют. Послегарантийное обслуживание аппаратуры и замена морально устаревших электронных устройств (которые, как известно, стареют в несколько раз быстрее оптического тракта) сопряжены с высокими материальными затратами, порой превосходящими стоимость самой аппаратуры.
Стандартные пакеты программного обеспечения, поставляемые с аппаратурой, как правило, представляют продукт с закрытым для пользователя доступом, также не допускающий никаких методических усовершенствований. А файлы данных в этих пакетах формируются в собственном, индивидуальном для каждой фирмы, формате. Создание электронных баз данных на основе таких файлов – длительная и кропотливая процедура, требующая несколько промежуточных стадий переформатирования.
В АРМ “Спектроскопист” и его программном обеспечении используются принципиально отличные от стандартных решения, открывающие для пользователя широкие возможности в создании многофункциональной спектрально-аналитической аппаратуры (спектрально-вычислительных комплексов – СВК) и модернизации парка морально устаревшей техники.
Эти решения заключаются в следующем. Связь управляющей ЭВМ с исполнительными механизмами и приемными устройствами оптического тракта СВК осуществляется через самостоятельный внешний блок интеллектуального контроллера IOED. Этот блок полностью обеспечивает управление спектральным комплексом, обеспечивает электропитание исполнительных механизмов и регистрирующих устройств, регистрацию и первичную обработку поступающих сигналов. Являясь самостоятельным интеллектуальным электронным устройством, контроллер осуществляет также и обмен информацией СВК с управляющей ЭВМ. Такое решение повышает надежность работы комплекса за счет уменьшения вероятности "зависания" управляющей ЭВМ в процессе работы.
АРМ “Спектроскопист” может использоваться как в составе спектрально-измерительных комплексов, создаваемых на базе серийных оптических модулей (монохроматоров, полихроматоров, оптических фильтров, лазерных и широкополосных источников света и пр.), так и для автоматизации имеющихся серийных установок с ручным приводом. Его можно эффективно применять и для модернизации морально устаревшей аналитической аппаратуры с учетом новых требований.
АРМ выполнено на современных комплектующих элементах, размещенных в стандартном корпусе. В его составе – IBM PC-совместимый компьютер, укомплектованный по желанию потребителя. Пакет программного обеспечения АРМ реализован полностью в среде Microsoft Windows и обеспечивает возможность преобразования результатов измерений в виде базы данных “Парадокс” непосредственно в ходе эксперимента.
Контроллер IOED в варианте спектрально-вычислительного комплекса, реализованном к настоящему моменту (рис.1), осуществляет следующие функции:
· управление разверткой спектра двух монохроматоров посредством шаговых электродвигателей;
· предварительную обработку сигналов, поступающих с фотоприемника (ФЭУ);
· аналого-цифровое преобразование и ввод информации в ЭВМ;
· управление блоком высокого напряжения источника электропитания фотоприемника.
Главная отличительная особенность контроллера IOED – выполнение всех требуемых для предварительной обработки сигналов процедур, включая интегрирование и усреднение сигналов, в цифровом виде. Такой подход существенно повышает помехоустойчивость СВК даже в самых неблагоприятных условиях. При этом практически не требуется никаких других специальных мер для защиты от электромагнитных помех. На рис.2 в качестве примера приведены спектры люминесценции объекта, полученные в идентичных условиях при возбуждении импульсным лазером ЛГИ-21 с частотой следования импульсов 100 Гц с использованием традиционной аналоговой системы регистрации (кривая 1) и программно-аппаратных средств АРМ "Спектроскопист" с включенной (2) и выключенной системой цифрового интегрирования (3). Как хорошо видно из сравнения кривых 2 и 3, система цифрового интегрирования полностью устраняет асинхронные искажения спектра, связанные с несовпадением моментов регистрации с возбуждающим импульсом. При этом полностью отсутствуют и шумы, обусловленные электромагнитными помехами от цепей лазерного источника. Отношение сигнал/шум при цифровом интегрировании более чем на порядок выше, чем при аналоговом интегрировании (кривые 1 и 2).
Основу контроллера IOED (см. рис.1) составляет восьмиразрядный микроконтроллер фирмы ATMEL AT90S8515 с тактовой частотой 8 МГц. Прием команд управления от ЭВМ и передачу своего слова состояния контроллер осуществляет через стандартный интерфейс RS-232. Скорость передачи информации по каналу RS-232 не менее 9,6 кбит/с. Необходимые уровни сигналов обеспечивает приемопередатчик MAX-232.
Управление шаговыми двигателями монохроматоров осуществляется сигналами микроконтроллера с портов A и C. После предварительной буферизации и усиления микросхемой ULN-2083 эти сигналы поступают на блок силовых ключей, каждый из которых собран на транзисторе КТ-825 (по схеме Дарлингтона [10]). Эти ключи обеспечивают необходимый ток, протекающий через обмотки шаговых двигателей монохроматоров. Ток силовых ключей превышает 3 А.
Сигналами, также поступающими с порта С, устанавливается и коэффициент усиления программируемого усилителя PGA-204. Входное сопротивление усилителя свыше 100 ГОм. Возможные значения программируемого коэффициента усиления – 1, 10, 100, 1000. Усилитель имеет программируемое смещение нуля в пределах от –5 до +5 В с дискретностью порядка 50 мВ .
Аналого-цифровой преобразователь (АЦП ) выполнен на микросхеме AD-7890, которая представляет собой прецизионную 8-канальную 12-разрядную систему сбора информации. Управление АЦП осуществляется сигналами порта B через встроенный в микроконтроллер трехпроводной интерфейс SPI. Разрядность АЦП – 12 бит. Время преобразования – 2,5 мкс.
Основа цифроаналогового преобразователя (ЦАП) – микросхема AD-804, имеющая 12 независимо программируемых выходов с разрядностью 8 бит. Управление ЦАП, как и АЦП, осуществляется также через интерфейс SPI. Часть каналов ЦАП зарезервирована для управления блоком питания источника света и током в обмотках шаговых двигателей.
Программируемое управляющее напряжение, поступающее в блок высокого напряжения (0–15 В), обеспечивает напряжение на выходе блока 0–2000 В.
Кроме того, в блоке контроллера предусмотрено размещение, по требованиям пользователя, расширенного набора аппаратных средств: дополнительных силовых ключей для управления шаговыми двигателями переключения светофильтров и других исполнительных устройств; приемно-усилительных трактов, реализующих прием и обработку измеряемых сигналов с фотоприемников в режимах счета одиночных фотонов, синхронного и пикового детектора; программно-аппаратных устройств коррекции и стабилизации мощности источника оптического излучения и пр. При этом каждый модуль расширяет функции микроконтроллера, поэтому какая-либо общая шина не требуется.
Используемые решения позволяют:
· создавать практически любые СВК целевого назначения на базе любых готовых оптических узлов;
· осуществлять дооснащение и трансформацию первично созданных СВК без каких-либо принципиальных конструктивных изменений электронных узлов;
· без существенных материальных затрат осуществлять модернизацию морально устаревшей аппаратуры.
Все это вместе взятое обеспечивает резкое снижение себестоимости экспериментальных работ.
Программное обеспечение АРМ "Спектроскопист" отличается принципом построения, основанным на иерархической системе баз данных. При этом вся служебная информация, в том числе и описание условий измерений, сохраняется отдельно от результатов измерений, но имеет с ними органическую связь и остается доступной для пользователя. Такой подход существенно экономит ресурсы памяти, особенно при проведении однотипных серийных измерений.
В составе пакета программного обеспечения АРМ "Спектроскопист":
· приложение–оболочка, являющаяся ядром системы;
· база данных SpectrOptions, содержащая настройки прибора и другую служебную информацию;
· неограниченное число пользовательских баз данных, предназначенных для архивирования результатов измерений. Каждая база данных может содержать сколько угодно таблиц результатов индивидуальных измерений;
· подсистема защиты от копирования;
· подсистема резервного копирования.
В главное меню программы входят пункты:
· настройки прибора, куда заносится информация о параметрах монохроматоров, типах установленных решеток, ширине щелей и пр.;
· управления прибором, где осуществляется установка рабочих режимов измерений (режима сканирования и коэффициентов усиления, коррекция длины волны, установка смещения нуля усилителя и т.п.);
· сервис-диалоговый монитор контроллера прибора для тестирования, коррекции параметров текущей серии измерений, коррекции списка персонала;
· спектров – работа с альбомами и сериями. Этот пункт обеспечивает вызов результатов измерений из базы данных для дальнейшей работы с ними, экспорт в необходимый формат и т.д.;
· пункт о программе – информация о разработчиках программы.
База данных системы состоит из двух частей – постоянной, с алиасом SpectrOptions, в которой содержатся данные настройки системы и ссылки на результаты всех измерений, имеющиеся в архиве, и переменной, создаваемой пользователем средствами системы в процессе проведения измерений.
Базы данных, создаваемые пользователем, состоят из таблиц, содержащих информацию только о соотношении между длиной волны (первый столбец таблицы) и интенсивностью (все последующие ее столбцы). Информация об условиях измерений, формирующаяся при выполнении пунктов главного меню, поступает и сохраняется в постоянной части базы данных.
Программное обеспечение АРМ “Спектроскопист” в совокупности с блоком контроллера IOED обеспечивает управление спектральными комплексами в режимах:
· устройства для измерения интенсивности источников оптического излучения. При этом обеспечивается регистрация как сверхслабых световых сигналов (с использованием режима счета одиночных фотонов), так и мощных световых импульсов (в режиме пикового детектора);
· спектрофотометра с автоматической коррекцией базовой линии;
· спектрометра для измерения спектров комбинационного рассеяния света и тонкоструктурных спектров люминесценции при возбуждении как нерперывными, так и импульсными лазерными источниками;
· спектрофлуориметра, включающего режимы измерения спектров возбуждения, испускания и синхронного сканирования. Обеспечена также регистрация трехмерных спектров возбуждения-испускания – метода, эффективно использующегося в современной аналитической практике [6].
Все режимы обеспечивают преобразование результатов измерений в виде базы данных “Парадокс” непосредственно в ходе эксперимента. Хранящиеся в базе экспериментальные данные имеют перекрестный набор поисковых признаков и без труда могут быть использованы для необходимых преобразований стандартными графическими пакетами.
Литература
1. Сильверстейн Р., Басслер Г., Моррилл Т. Спектрометрическая индикация органических соединений. – М.: Мир, 1977.
2. Beyerman K. Organic Trace Analysis. –New York: Halsted Press, 1982.
3. Юденфренд С. Флуоресцентный анализ в биологии и медицине. – М.: Мир, 1965.
4. Божевольнов Е.А. Люминесцентный анализ неорганических веществ. – М.: Химия, 1966.
5. Свердлова О.В. Электронные спектры в органической химии. – Л.: Химия, 1985.
6. Пат. RU2150699 РФ.// В.В. Некрасов, Н.М. Сурин, Д.Р. Гасанов. – Бюл. № 16, 2000.
7. Золотов Ю.А. – Российский химический журнал, 1994, т. 38, № 1, с. 6.
8. Москалева Н.С., Фальк Т.К. – Практическое руководство по молекулярной спектроскопии. – Спб., 1995, с. 194.
9. Малый А.В., Сандлер Г.Ю. – Там же, с. 187.
10. Хоровиц П., Хилл У. Искусство схемотехники. – М.: Мир, 1986.
Представляем авторов статьи
НЕКРАСОВ Виктор Васильевич. Кандидат физико-математических наук. Зав. сектором ФГУП ГНЦ “НИФХИ им. Л.Я.Карпова”. Автор свыше 70 научных работ и 10 изобретений. Сфера профессиональных интересов – оптическая молекулярная спектроскопия, спектральный анализ; научное приборостроение, методология спектральных исследований и анализа.
КОВАЛЕВ Александр Юрьевич. Ведущий инженер в АО “Диснет”. Окончил Московский институт электронной техники. Сфера профессиональных интересов – научное приборостроение.
ШАУЛОВ Григорий Абрамович. Руководитель группы в АО “Диснет”. Окончил Московский институт электронной техники. Автор ряда научных работ и изобретений. Сфера профессиональных интересов – научное приборостроение.
Отечественные спектрально-аналитические технологии существенно отстают от зарубежных, причем отставание связано исключительно с низким уровнем российского аналитического приборостроения [7]. В последние десятилетия разрыв между российским и зарубежным приборостроением увеличивался по мере развития вычислительной техники, но оптико-механические узлы отечественной аппаратуры и сейчас не уступают, а порой превосходят зарубежные.
Сложившуюся ситуацию можно рассмотреть на примере аппаратуры Ленинградского оптико-механического объединения (ЛОМО) – ведущего предприятия российского спектрального приборостроения (см. таблицу). Как видно из таблицы, составленной на основании источников [8,9], эта аппаратура охватывает практически весь круг современных спектрально-аналитических технологий. Аппаратурой ЛОМО оснащено большинство аналитических лабораторий СНГ. Данные таблицы вместе с тем отражают и общий уровень развития отечественного спектрально-аналитического приборостроения. В частности видно, что более половины аппаратуры оснащено в лучшем случае электромеханическими средствами автоматизации и не имеет устройств связи с ЭВМ. В остальной аппаратуре, относящейся к самым последним разработкам, используются в основном маломощные мини-ЭВМ серии “Электроника”.
В “докомпьютерную” эпоху (60–70-е годы) аппаратура ЛОМО – спектрофотометры СФ-8, СФ-18, СФ-20, СФ-26, ИКС-24, ИКС-29 и ИКС-31, КР (комбинационного рассеяния)-спектрометр ДФС-24 – практически, за исключением массогабаритных параметров, не уступала аппаратуре ведущих зарубежных фирм. Дальнейшее ее развитие характеризуется двумя направлениями: разработкой автоматизированной аналитической аппаратуры общецелевого назначения – ИК- и УВИ (УФ и видимого оптического диапазона)-спектрофотометры, КР-спектрометр ДФС-52, люминесцентный спектрометр СДЛ-2 – и автоматизированных электронно-оптических модулей (КСВУ-2, -6, -23, монохроматор МДР-41), предназначенных для создания специализированных спектрально-аналитических комплексов. Оптические узлы этой аппаратуры построены на основе самых современных достижений оптико-механической промышленности (голограммных и нарезных фокусирующих решеток с переменным шагом, оригинальных технических решений и др.), позволяющих существенно снизить уровень паразитного излучения и повысить рабочие параметры. В то же время средства автоматизации практически всех приведенных в таблице устройств не выдерживают никакого сравнения с мировыми моделями и морально устарели.
Очевидно, что оснащение этих приборов и оптико-механических узлов современными устройствами вычислительной техники для управления процессом измерения и обработки получаемых данных позволит поднять их до уровня, удовлетворяющего мировым требованиям к спектрально-аналитическим технологиям. Эта задача может быть успешно решена с помощью автоматизированного рабочего места (АРМ) “Спектроскопист”, предназначенного для автоматизации процесса измерений в исследовательских и аналитических спектральных комплексах.
Автоматизация спектрального эксперимента предполагает решение нескольких задач:
· управление спектральным прибором, а именно управление приводами сканирующих и других перемещаемых элементов и исполнительных устройств, обеспечивающих требуемые режимы измерения; обеспечение необходимых режимов питания возбуждающих и регистрирующих устройств, позволяющих минимизировать шумы и другие источники систематических погрешностей измерений (коррекция колебаний источника света и базовой линии, учет темнового тока фотоприемников и др.);
· представление результатов измерений в графической и цифровой форме и визуализация их на электронном мониторе и (или) в виде твердой (бумажной) копии;
· сохранение результатов измерений в долговременной памяти ЭВМ и (или) на промежуточных носителях в виде самостоятельного файла. Выполнение этой задачи необходимо для использования получаемых результатов в последующих преобразованиях, архивации их в электронном виде и для формирования электронных баз данных.
Стандартные решения для автоматизации спектральных измерений, используемые подавляющим большинством производителей, представляют собой моноблочные приборы одноцелевого назначения (спектрофотометры, спектрофлуориметры и пр.). Связь таких приборов с внешней ЭВМ осуществляется по стандартным интерфейсам. При этом приемно-управляющие функции обычно выполняются встроенным в прибор микроконтроллером. Обмен информацией с внешней ЭВМ осуществляется с помощью специальных кодовых таблиц, являющихся, как правило, ноу-хау фирмы. Такая аппаратура не допускает не только дооснащения дополнительными устройствами, работающими в едином программном поле с основными, но и никаких методических усовершенствований режимов измерения, даже если оптические узлы аппаратуры это позволяют. Послегарантийное обслуживание аппаратуры и замена морально устаревших электронных устройств (которые, как известно, стареют в несколько раз быстрее оптического тракта) сопряжены с высокими материальными затратами, порой превосходящими стоимость самой аппаратуры.
Стандартные пакеты программного обеспечения, поставляемые с аппаратурой, как правило, представляют продукт с закрытым для пользователя доступом, также не допускающий никаких методических усовершенствований. А файлы данных в этих пакетах формируются в собственном, индивидуальном для каждой фирмы, формате. Создание электронных баз данных на основе таких файлов – длительная и кропотливая процедура, требующая несколько промежуточных стадий переформатирования.
В АРМ “Спектроскопист” и его программном обеспечении используются принципиально отличные от стандартных решения, открывающие для пользователя широкие возможности в создании многофункциональной спектрально-аналитической аппаратуры (спектрально-вычислительных комплексов – СВК) и модернизации парка морально устаревшей техники.
Эти решения заключаются в следующем. Связь управляющей ЭВМ с исполнительными механизмами и приемными устройствами оптического тракта СВК осуществляется через самостоятельный внешний блок интеллектуального контроллера IOED. Этот блок полностью обеспечивает управление спектральным комплексом, обеспечивает электропитание исполнительных механизмов и регистрирующих устройств, регистрацию и первичную обработку поступающих сигналов. Являясь самостоятельным интеллектуальным электронным устройством, контроллер осуществляет также и обмен информацией СВК с управляющей ЭВМ. Такое решение повышает надежность работы комплекса за счет уменьшения вероятности "зависания" управляющей ЭВМ в процессе работы.
АРМ “Спектроскопист” может использоваться как в составе спектрально-измерительных комплексов, создаваемых на базе серийных оптических модулей (монохроматоров, полихроматоров, оптических фильтров, лазерных и широкополосных источников света и пр.), так и для автоматизации имеющихся серийных установок с ручным приводом. Его можно эффективно применять и для модернизации морально устаревшей аналитической аппаратуры с учетом новых требований.
АРМ выполнено на современных комплектующих элементах, размещенных в стандартном корпусе. В его составе – IBM PC-совместимый компьютер, укомплектованный по желанию потребителя. Пакет программного обеспечения АРМ реализован полностью в среде Microsoft Windows и обеспечивает возможность преобразования результатов измерений в виде базы данных “Парадокс” непосредственно в ходе эксперимента.
Контроллер IOED в варианте спектрально-вычислительного комплекса, реализованном к настоящему моменту (рис.1), осуществляет следующие функции:
· управление разверткой спектра двух монохроматоров посредством шаговых электродвигателей;
· предварительную обработку сигналов, поступающих с фотоприемника (ФЭУ);
· аналого-цифровое преобразование и ввод информации в ЭВМ;
· управление блоком высокого напряжения источника электропитания фотоприемника.
Главная отличительная особенность контроллера IOED – выполнение всех требуемых для предварительной обработки сигналов процедур, включая интегрирование и усреднение сигналов, в цифровом виде. Такой подход существенно повышает помехоустойчивость СВК даже в самых неблагоприятных условиях. При этом практически не требуется никаких других специальных мер для защиты от электромагнитных помех. На рис.2 в качестве примера приведены спектры люминесценции объекта, полученные в идентичных условиях при возбуждении импульсным лазером ЛГИ-21 с частотой следования импульсов 100 Гц с использованием традиционной аналоговой системы регистрации (кривая 1) и программно-аппаратных средств АРМ "Спектроскопист" с включенной (2) и выключенной системой цифрового интегрирования (3). Как хорошо видно из сравнения кривых 2 и 3, система цифрового интегрирования полностью устраняет асинхронные искажения спектра, связанные с несовпадением моментов регистрации с возбуждающим импульсом. При этом полностью отсутствуют и шумы, обусловленные электромагнитными помехами от цепей лазерного источника. Отношение сигнал/шум при цифровом интегрировании более чем на порядок выше, чем при аналоговом интегрировании (кривые 1 и 2).
Основу контроллера IOED (см. рис.1) составляет восьмиразрядный микроконтроллер фирмы ATMEL AT90S8515 с тактовой частотой 8 МГц. Прием команд управления от ЭВМ и передачу своего слова состояния контроллер осуществляет через стандартный интерфейс RS-232. Скорость передачи информации по каналу RS-232 не менее 9,6 кбит/с. Необходимые уровни сигналов обеспечивает приемопередатчик MAX-232.
Управление шаговыми двигателями монохроматоров осуществляется сигналами микроконтроллера с портов A и C. После предварительной буферизации и усиления микросхемой ULN-2083 эти сигналы поступают на блок силовых ключей, каждый из которых собран на транзисторе КТ-825 (по схеме Дарлингтона [10]). Эти ключи обеспечивают необходимый ток, протекающий через обмотки шаговых двигателей монохроматоров. Ток силовых ключей превышает 3 А.
Сигналами, также поступающими с порта С, устанавливается и коэффициент усиления программируемого усилителя PGA-204. Входное сопротивление усилителя свыше 100 ГОм. Возможные значения программируемого коэффициента усиления – 1, 10, 100, 1000. Усилитель имеет программируемое смещение нуля в пределах от –5 до +5 В с дискретностью порядка 50 мВ .
Аналого-цифровой преобразователь (АЦП ) выполнен на микросхеме AD-7890, которая представляет собой прецизионную 8-канальную 12-разрядную систему сбора информации. Управление АЦП осуществляется сигналами порта B через встроенный в микроконтроллер трехпроводной интерфейс SPI. Разрядность АЦП – 12 бит. Время преобразования – 2,5 мкс.
Основа цифроаналогового преобразователя (ЦАП) – микросхема AD-804, имеющая 12 независимо программируемых выходов с разрядностью 8 бит. Управление ЦАП, как и АЦП, осуществляется также через интерфейс SPI. Часть каналов ЦАП зарезервирована для управления блоком питания источника света и током в обмотках шаговых двигателей.
Программируемое управляющее напряжение, поступающее в блок высокого напряжения (0–15 В), обеспечивает напряжение на выходе блока 0–2000 В.
Кроме того, в блоке контроллера предусмотрено размещение, по требованиям пользователя, расширенного набора аппаратных средств: дополнительных силовых ключей для управления шаговыми двигателями переключения светофильтров и других исполнительных устройств; приемно-усилительных трактов, реализующих прием и обработку измеряемых сигналов с фотоприемников в режимах счета одиночных фотонов, синхронного и пикового детектора; программно-аппаратных устройств коррекции и стабилизации мощности источника оптического излучения и пр. При этом каждый модуль расширяет функции микроконтроллера, поэтому какая-либо общая шина не требуется.
Используемые решения позволяют:
· создавать практически любые СВК целевого назначения на базе любых готовых оптических узлов;
· осуществлять дооснащение и трансформацию первично созданных СВК без каких-либо принципиальных конструктивных изменений электронных узлов;
· без существенных материальных затрат осуществлять модернизацию морально устаревшей аппаратуры.
Все это вместе взятое обеспечивает резкое снижение себестоимости экспериментальных работ.
Программное обеспечение АРМ "Спектроскопист" отличается принципом построения, основанным на иерархической системе баз данных. При этом вся служебная информация, в том числе и описание условий измерений, сохраняется отдельно от результатов измерений, но имеет с ними органическую связь и остается доступной для пользователя. Такой подход существенно экономит ресурсы памяти, особенно при проведении однотипных серийных измерений.
В составе пакета программного обеспечения АРМ "Спектроскопист":
· приложение–оболочка, являющаяся ядром системы;
· база данных SpectrOptions, содержащая настройки прибора и другую служебную информацию;
· неограниченное число пользовательских баз данных, предназначенных для архивирования результатов измерений. Каждая база данных может содержать сколько угодно таблиц результатов индивидуальных измерений;
· подсистема защиты от копирования;
· подсистема резервного копирования.
В главное меню программы входят пункты:
· настройки прибора, куда заносится информация о параметрах монохроматоров, типах установленных решеток, ширине щелей и пр.;
· управления прибором, где осуществляется установка рабочих режимов измерений (режима сканирования и коэффициентов усиления, коррекция длины волны, установка смещения нуля усилителя и т.п.);
· сервис-диалоговый монитор контроллера прибора для тестирования, коррекции параметров текущей серии измерений, коррекции списка персонала;
· спектров – работа с альбомами и сериями. Этот пункт обеспечивает вызов результатов измерений из базы данных для дальнейшей работы с ними, экспорт в необходимый формат и т.д.;
· пункт о программе – информация о разработчиках программы.
База данных системы состоит из двух частей – постоянной, с алиасом SpectrOptions, в которой содержатся данные настройки системы и ссылки на результаты всех измерений, имеющиеся в архиве, и переменной, создаваемой пользователем средствами системы в процессе проведения измерений.
Базы данных, создаваемые пользователем, состоят из таблиц, содержащих информацию только о соотношении между длиной волны (первый столбец таблицы) и интенсивностью (все последующие ее столбцы). Информация об условиях измерений, формирующаяся при выполнении пунктов главного меню, поступает и сохраняется в постоянной части базы данных.
Программное обеспечение АРМ “Спектроскопист” в совокупности с блоком контроллера IOED обеспечивает управление спектральными комплексами в режимах:
· устройства для измерения интенсивности источников оптического излучения. При этом обеспечивается регистрация как сверхслабых световых сигналов (с использованием режима счета одиночных фотонов), так и мощных световых импульсов (в режиме пикового детектора);
· спектрофотометра с автоматической коррекцией базовой линии;
· спектрометра для измерения спектров комбинационного рассеяния света и тонкоструктурных спектров люминесценции при возбуждении как нерперывными, так и импульсными лазерными источниками;
· спектрофлуориметра, включающего режимы измерения спектров возбуждения, испускания и синхронного сканирования. Обеспечена также регистрация трехмерных спектров возбуждения-испускания – метода, эффективно использующегося в современной аналитической практике [6].
Все режимы обеспечивают преобразование результатов измерений в виде базы данных “Парадокс” непосредственно в ходе эксперимента. Хранящиеся в базе экспериментальные данные имеют перекрестный набор поисковых признаков и без труда могут быть использованы для необходимых преобразований стандартными графическими пакетами.
Литература
1. Сильверстейн Р., Басслер Г., Моррилл Т. Спектрометрическая индикация органических соединений. – М.: Мир, 1977.
2. Beyerman K. Organic Trace Analysis. –New York: Halsted Press, 1982.
3. Юденфренд С. Флуоресцентный анализ в биологии и медицине. – М.: Мир, 1965.
4. Божевольнов Е.А. Люминесцентный анализ неорганических веществ. – М.: Химия, 1966.
5. Свердлова О.В. Электронные спектры в органической химии. – Л.: Химия, 1985.
6. Пат. RU2150699 РФ.// В.В. Некрасов, Н.М. Сурин, Д.Р. Гасанов. – Бюл. № 16, 2000.
7. Золотов Ю.А. – Российский химический журнал, 1994, т. 38, № 1, с. 6.
8. Москалева Н.С., Фальк Т.К. – Практическое руководство по молекулярной спектроскопии. – Спб., 1995, с. 194.
9. Малый А.В., Сандлер Г.Ю. – Там же, с. 187.
10. Хоровиц П., Хилл У. Искусство схемотехники. – М.: Мир, 1986.
Представляем авторов статьи
НЕКРАСОВ Виктор Васильевич. Кандидат физико-математических наук. Зав. сектором ФГУП ГНЦ “НИФХИ им. Л.Я.Карпова”. Автор свыше 70 научных работ и 10 изобретений. Сфера профессиональных интересов – оптическая молекулярная спектроскопия, спектральный анализ; научное приборостроение, методология спектральных исследований и анализа.
КОВАЛЕВ Александр Юрьевич. Ведущий инженер в АО “Диснет”. Окончил Московский институт электронной техники. Сфера профессиональных интересов – научное приборостроение.
ШАУЛОВ Григорий Абрамович. Руководитель группы в АО “Диснет”. Окончил Московский институт электронной техники. Автор ряда научных работ и изобретений. Сфера профессиональных интересов – научное приборостроение.
Отзывы читателей
