eng
Выпуск #1/2018
Г. Кузнецов, В. Прибора, А. Фролов
Контроль качества покрытий с помощью рентгенофлуоресцентного анализа
Контроль качества покрытий с помощью рентгенофлуоресцентного анализа
Просмотры: 2139
Рассмотрен контроль качества покрытий посредством рентгенофлуоресцентного анализа с использованием энергодисперсионных спектрометров (РФА-ЭДС). Отмечено, что РФА-ЭДС-спектрометры позволяют выполнять автоматизированный контроль качества (толщины) как однослойных, так и многослойных покрытий толщиной от нескольких десятков микрон до десятков нанометров по всей поверхности образца, что важно для повышения эффективности современных производств.
УДК 543.427.4 | ВАК 05.11.00
DOI: 10.22184/1992-4178.2018.172.1.92.96
УДК 543.427.4 | ВАК 05.11.00
DOI: 10.22184/1992-4178.2018.172.1.92.96
Теги: coating thickness energy dispersive spectrometer x-ray fluorescence analysis рентгенофлуоресцентный анализ толщина покрытия энергодисперсионный спектрометр
Рентгенофлуоресцентный анализ основан на регистрации характеристического рентгеновского флуоресцентного излучения (рис.[1]1). При облучении вещества жесткими рентгеновскими фотонами существует вероятность выбивания электрона с внутренней электронной оболочки атома. Образовавшийся ион возвращается в менее возбужденное состояние, в частности, путем перехода электронов с более высоких оболочек. При этом испускается фотон рентгеновского диапазона с определенной энергией, характерной для данного атома. Регистрация этих фотонов дает возможность установить по их энергии, из какого атома они были испущены, а по их числу – сколько атомов данного типа есть в образце. Таким образом можно определить химический состав материалов. Однако этим возможности данного метода не исчерпываются. Регистрируя фотоны, испущенные атомами, расположенными в разных слоях (рис. 2), и принимая во внимание поглощение излучения при прохождении через внешние слои, можно определить толщины слоев в однослойных или многослойных покрытиях. Метод позволяет «видеть» то, что скрыто под поверхностным слоем, например пайку и т. п.
Функционально РФА-ЭДС-спектрометры состоят из источника излучения (рентгеновской трубки), оптики для создания микропучка, камеры образцов с предметным столиком, детектора и блоков электроники. Рассмотрим формирование микропучка с диаметром от 25 мкм до 1 мм (рис. 3). Излучение от источника (рентгеновской трубки) имеет большую угловую расходимость (до нескольких градусов). Простейший и дешевый способ сформировать узкий пучок – применить обычную диафрагму (отверстие заданного диаметра в металлической пластине) (рис. 3а). Недостатком такого метода является высокая потеря интенсивности. На практике его применяют, если надо анализировать объекты размером 0,5–2 мм.
Более современный подход основан на использовании специальной поликапиллярной оптики (так называемых линз Кумахова) (рис.3б). С помощью этих линз осуществляются сбор излучения от трубки в большем телесном угле и фокусировка в точке размером до 25 мкм. Оптика существенно повышает интенсивность пучка на образце. Для такого анализа можно использовать линейку приборов, выпускаемых компанией Bruker, в частности, РФА-ЭДС-спектрометры M1 Mistral / Ora и M4 Tornado (рис. 4, 5, см. таблицу).
На рис. 6 представлен типичный спектр, получаемый на РФА-ЭДС-спектрометре M4 Tornado. Спектрометры Bruker отличаются широким функционалом для работы с различными образцами:
• программирование параметров измерения: координата каждой точки, автофокусировка в точке, количество измерений в одной точке, пауза между измерениями, сохранение изображения области измерения (M1 Mistral /
M4 Tornado);
• построение карт покрытий с высоким пространственным разрешением (~25 мкм) (M4 Tornado).
Рассмотрим несколько примеров, демонстрирующих возможности метода рентгеновской флуоресценции.
Первый пример – анализ золотого (Au) покрытия (рис. 7, 8) с помощью спектрометра M1 Mistral. Чтобы проверить, нарушен ли контакт, выполнили автоматизированное сканирование толщины по линии вдоль анализируемого объекта. В одной из точек было зафиксировано существенное уменьшение толщины золотого покрытия: с ~23 нм до менее чем 5 нм.
Следующий пример демонстрирует возможности метода и РФА-ЭДС-спектрометра M4 Tornado для измерения толщины контактного слоя покрытия. На рис. 9 показан образец – печатная плата, отмечены точки, в которых проводилось измерение. Результаты определения толщины представлены на рис. 10. Локальность анализа в данном случае составляла 25 мкм.
И, наконец, пример анализа многослойных покрытий. В данном случае исследовали контактное покрытие, состоящее из нескольких слоев: Au / Ni / Cu. Проводили автоматизированное сканирование вдоль линии с шагом 0,5 мм. Полученные зависимости толщины от точки измерения (профиль толщины) для Au, Ni, Cu приведены на рис. 11.
Таким образом, РФА-ЭДС-спектрометры позволяют выполнять автоматизированный контроль качества (толщины) как однослойных, так и многослойных покрытий толщиной от нескольких десятков микрон до десятков нанометров по всей поверхности образца, что важно для повышения эффективности современных производств. ●
Функционально РФА-ЭДС-спектрометры состоят из источника излучения (рентгеновской трубки), оптики для создания микропучка, камеры образцов с предметным столиком, детектора и блоков электроники. Рассмотрим формирование микропучка с диаметром от 25 мкм до 1 мм (рис. 3). Излучение от источника (рентгеновской трубки) имеет большую угловую расходимость (до нескольких градусов). Простейший и дешевый способ сформировать узкий пучок – применить обычную диафрагму (отверстие заданного диаметра в металлической пластине) (рис. 3а). Недостатком такого метода является высокая потеря интенсивности. На практике его применяют, если надо анализировать объекты размером 0,5–2 мм.
Более современный подход основан на использовании специальной поликапиллярной оптики (так называемых линз Кумахова) (рис.3б). С помощью этих линз осуществляются сбор излучения от трубки в большем телесном угле и фокусировка в точке размером до 25 мкм. Оптика существенно повышает интенсивность пучка на образце. Для такого анализа можно использовать линейку приборов, выпускаемых компанией Bruker, в частности, РФА-ЭДС-спектрометры M1 Mistral / Ora и M4 Tornado (рис. 4, 5, см. таблицу).
На рис. 6 представлен типичный спектр, получаемый на РФА-ЭДС-спектрометре M4 Tornado. Спектрометры Bruker отличаются широким функционалом для работы с различными образцами:
• программирование параметров измерения: координата каждой точки, автофокусировка в точке, количество измерений в одной точке, пауза между измерениями, сохранение изображения области измерения (M1 Mistral /
M4 Tornado);
• построение карт покрытий с высоким пространственным разрешением (~25 мкм) (M4 Tornado).
Рассмотрим несколько примеров, демонстрирующих возможности метода рентгеновской флуоресценции.
Первый пример – анализ золотого (Au) покрытия (рис. 7, 8) с помощью спектрометра M1 Mistral. Чтобы проверить, нарушен ли контакт, выполнили автоматизированное сканирование толщины по линии вдоль анализируемого объекта. В одной из точек было зафиксировано существенное уменьшение толщины золотого покрытия: с ~23 нм до менее чем 5 нм.
Следующий пример демонстрирует возможности метода и РФА-ЭДС-спектрометра M4 Tornado для измерения толщины контактного слоя покрытия. На рис. 9 показан образец – печатная плата, отмечены точки, в которых проводилось измерение. Результаты определения толщины представлены на рис. 10. Локальность анализа в данном случае составляла 25 мкм.
И, наконец, пример анализа многослойных покрытий. В данном случае исследовали контактное покрытие, состоящее из нескольких слоев: Au / Ni / Cu. Проводили автоматизированное сканирование вдоль линии с шагом 0,5 мм. Полученные зависимости толщины от точки измерения (профиль толщины) для Au, Ni, Cu приведены на рис. 11.
Таким образом, РФА-ЭДС-спектрометры позволяют выполнять автоматизированный контроль качества (толщины) как однослойных, так и многослойных покрытий толщиной от нескольких десятков микрон до десятков нанометров по всей поверхности образца, что важно для повышения эффективности современных производств. ●
Отзывы читателей
